本文闡述了如何將敵百蟲、敵敵畏與蠅毒磷從樣品基質(zhì)中分離提取出來(lái)，并經(jīng)過(guò)凈化后，轉(zhuǎn)化成液質(zhì)聯(lián)用儀可以檢測(cè)的形式。以提取、凈化為重點(diǎn)，依據(jù)國(guó)標(biāo)GB 23200.94-2016，為檢測(cè)人員和相關(guān)領(lǐng)域研究人員提供一定的參考。

檢測(cè)項(xiàng)目：敵百蟲、敵敵畏與蠅毒磷

試樣的制備與保存

1. 分割肉

取樣品中有代表性的約500 g，用組織搗碎機(jī)搗碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識(shí)。

2. 腸衣

取有代表性樣品約100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識(shí)。

3. 蜂蜜

取有代表性樣品約500 g，攪拌均勻后裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識(shí)。

試樣保存與制樣要求：分割肉、腸衣、蜂蜜等試樣于零下18 ℃ 以下冷凍保存。在制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

前處理方法

1.分割肉

準(zhǔn)確稱取5 g均勻試樣（精確至0.01 g）于50 mL具塞離心管中，加入5 g無(wú)水硫酸鈉混勻，再加入15 mL二氯甲烷，用均質(zhì)器（10000 r/min）均質(zhì)2 min，4000 r/min離心3 min，將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至100 mL梨形蒸餾瓶中，殘?jiān)儆?×10 mL二氯甲烷均質(zhì)提取兩次。離心合并有機(jī)相，于40 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至2 mL，將樣液轉(zhuǎn)移至5 mL刻度試管中，并用少量二氯甲烷洗滌梨形蒸餾瓶，合并洗滌液到刻度試管中，室溫通氮濃縮至干。定量加入1.0 mL乙腈溶解殘?jiān)尤? mL環(huán)己烷旋渦混勻2 min后，2500 r/min離心3 min，將下層乙腈相過(guò)0.45 μm微孔濾膜后，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。

2.腸衣

準(zhǔn)確稱取5 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL具塞離心管中，加入2 g無(wú)水硫酸鈉混勻，再加入15 mL二氯甲烷，蓋上蓋混勻，置于超聲波清洗器中超聲30 min，冷卻后將有機(jī)相過(guò)濾轉(zhuǎn)移至100 mL梨形蒸餾瓶中，殘?jiān)儆?×10 mL二氯甲烷混勻超聲提取兩次，離心合并有機(jī)相，于40 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至2 mL，將樣液轉(zhuǎn)移至5 mL刻度試管中，并用少量二氯甲烷洗滌梨形蒸餾瓶，合并洗滌液到刻度試管中，室溫通氮濃縮至干。定量加入1.0 mL乙腈溶解殘?jiān)尤? mL環(huán)己烷旋渦混勻2 min后，2500 r/min離心3 min，將下層乙腈相過(guò)0.45 μm微孔濾膜后，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。

3.蜂蜜

稱取5 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL具塞離心管中，加入10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋渦混合器上混勻1 min，以3000 r/min離心5 min，將上層乙酸乙酯提取液收集于濃縮瓶中，殘?jiān)偌尤?0 mL乙酸乙酯，重復(fù)上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 ℃ 以下減壓濃縮至約3 mL后轉(zhuǎn)移至10 mL離心管中，用5 mL乙酸乙酯分兩次洗滌濃縮瓶，合并洗滌液于離心管中，用氮?dú)獯蹈伞＜?.0 mL乙腈溶解殘?jiān)⑦^(guò)0.45 μm微孔濾膜后，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。

表1  敵百蟲、敵敵畏與蠅毒磷信息表