關(guān)于金屬標(biāo)樣的純度分析的兩種方法
金屬標(biāo)樣的純度測(cè)定主要有以下兩種
1.直接測(cè)定
用液相的峰面積歸一法，這樣測(cè)不是很科學(xué)。比如說(shuō)你采用254nm的波長(zhǎng)檢測(cè)，有些雜質(zhì)在這個(gè)波長(zhǎng)處的響應(yīng)值很低，這樣這些雜質(zhì)的量即使很高也不會(huì)在圖譜上顯示出來(lái)，得出的面積歸一化結(jié)果也不可信。用液相測(cè)注意兩點(diǎn)：1.波長(zhǎng)的選擇，盡可能的選擇短波長(zhǎng)。2.濃度的選擇，也是盡可能選擇高濃度，直接測(cè)定法還有直接滴定和對(duì)照品法以及內(nèi)標(biāo)法等。
2.間接測(cè)定
間接測(cè)定是首先知道它的雜質(zhì)的含量是多少，我們?cè)匍g接測(cè)定樣品的含量。簡(jiǎn)單的說(shuō)就是：
純度＝100％-雜質(zhì)含量％
金屬標(biāo)樣雜質(zhì)通常包括水分、無(wú)機(jī)雜質(zhì)（比如硫酸鹽、氯化物等）、有機(jī)殘留等。
1. 配同等濃度的溶液，用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定自己純化標(biāo)準(zhǔn)品的純度。標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)MS離子化后，檢測(cè)的主要色譜峰即為目標(biāo)化合物的色譜峰，水分、重金屬、其他結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)即使保留時(shí)間一樣也不會(huì)出峰干擾，結(jié)果比較可靠。
2. LC-MS進(jìn)樣后檢測(cè)總離子流，有機(jī)雜質(zhì)可以產(chǎn)生色譜峰，該色譜峰在保留時(shí)間上與目標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間會(huì)有差別，從而可以觀察標(biāo)準(zhǔn)品的純度問(wèn)題。一些在DAD上不響應(yīng)的雜質(zhì)，在MS上會(huì)出峰，從而使測(cè)定的結(jié)果更準(zhǔn)確。但也存在一個(gè)問(wèn)題，不同化合物離子化效率不同，同樣的濃度會(huì)產(chǎn)生不同的峰面積。
LC-MS可以測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)品的純度，但必須有對(duì)照品進(jìn)行比較，用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法確定自己標(biāo)準(zhǔn)品的量值，然后換算成純度，屬于外標(biāo)法定量的一種，主要能避免DAD測(cè)定純度過(guò)程中雜質(zhì)帶來(lái)的干擾。
其實(shí)使用LC/MS技術(shù)也不能保證準(zhǔn)確測(cè)定純度，LC/MS測(cè)定由于會(huì)受所采用離子化技術(shù)的限制。樣品中某些雜質(zhì)可能在所使用離子化技術(shù)下不能離子化或者離子化效率很低，導(dǎo)致該雜質(zhì)不能檢測(cè)到，測(cè)定純度無(wú)法實(shí)現(xiàn)，當(dāng)然如果所測(cè)雜質(zhì)和主成分相關(guān)，金屬標(biāo)樣一般可采用與主成分相同的離子化方法，結(jié)合適合的色譜分離方法測(cè)定。
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